Всего на сайте:
248 тыс. 773 статей

Главная | Химия

Stanovení dusičnanů ve vodě pomocí iontově selektivní elektrody  Просмотрен 22

Princip metody:

Stanovení dusičnanů ve vodě je založeno na měření elektromotorické síly galvanického článku, který je složen ze dvou poločlánků - elektrod.Jedna z nich má v dané soustavě potenciál stabilní, tj. elektroda srovnávací neboli referentní,u druhé je potenciál funkcí koncentrace stanovovaného prvku v roztoku a to je elektroda měřící neboli indikační.

Vliv na velikost potenciálu u většiny elektrod nemají pouze měřené ionty, ale i vnější prostředí. Zde se uplatňuje především iontová síla roztoku a dále interferující (rušící) ionty, což jsou ionty mající schopnost ovlivňovat potenciál indikační elektrody (podobné vlastnosti vzhledem k membráně iontově selektivní elektrody jako měřený iont).

 

Pro vlastní měření je nutné tyto dvě veličiny upravit tak, aby co nejméně ovlivňovaly vlastní měření.

Z hlediska upravení iontové síly je optimální zvýšit iontovou sílu pomocí indiferentního elektrolytu tak, aby mnohonásobně převýšila iontovou sílu neupraveného neznámého vzorku a přitom nezvýšit koncentraci indiferentního iontu tak, aby nezačala nepříznivě ovlivňovat vlastní měření. Tím dosáhneme stabilního prostředí pro měření.

 

Interferující ionty je třeba z roztoku odstranit, nebo aspoň snížit na koncentraci, která neovlivní měření.

Maximální povolená velikost koncentrace interferujících iontů je udávána výrobcem pro každou elektrodu.

Pro dusičnanovou elektrodu je nejzávažnějším interferujícím iontem Cl-. Odstraníme jej z roztoku vysrážením pomocí roztoku stříbrné soli, jmenovitě Ag2SO4.

Pro vytvoření vhodné iontové síly se u měření dusičnanů ve vodě nejčastěji používá (NH4)2SO4.

Vlastní měření budeme provádět metodou kalibrační křivky, pro kterou si připravíme sadu kalibračních roztoků o známé koncentraci dusičnanových iontů a o přesně definované iontové síle.

Na stejnou iontovou sílu musíme upravit i neznámý vzorek.

 

Pracovní postup:

Nejdřív si připravíme kalibrační roztoky. Do šesti odměrných baněk na 100 ml navážíme na torzních vahách 200 mg Ag2SO4. Potom si připravíme 25 ml roztoku (NH4)2SO4o koncentraci 2 mol.l-1. Z tohoto roztoku napipetujeme 2 ml do každé odměrné baňky. Stejný postup musíme provést i u neznámého vzorku.

Dále si připravíme zásobní roztok dusičnanu (z NaNO33 nebo z KNO3) o koncentraci 1.10-1 mol.l-1.

Z něho odpipetujeme potřebné množství do odměrných baněk tak, abychom získali koncentrace v rozmezí 1.10-4až 5.10-3 mol.l-1. Přičemž obě krajní koncentrace budou reprezentovat uvedené koncentrační rozmezí.

Po přidání všech chemikálií doplníme odměrné baňky po rysku destilovanou vodou, u neznámého vzorku místo vody samozřejmě doplníme stanovovaným vzorkem.

 

Vlastní měření:

K vlastnímu měření použijeme dusičnanovou iontově selektivní elektrodu fy. MONOKRYSTALY a srovnávací elektrodu od téže firmy.

Tuto elektrodu musíme vybrat podle vlastností elektrody selektivní. Protože je známo, že dusičnanová ISE není příliš selektivní pro chloridy, nemůžeme použít typické referentní elektrody jako jsou kalomelová nebo argentochloridová. Proto použijeme elektrody merkurisulfátové, která byla vyvinuta k tomuto účelu, protože její vnitřní elektrolyt je K2SO4, který je pro dusičnanovou elektrodu indiferentní, nebo některou z typických referentních elektrod se solným můstkem, do kterého dáme indiferentní elektrolyt (např. K2SO4).

Nejdříve provedeme kalibraci elektrody - to znamená, že proměříme připravené kalibrační roztoky od nejslabšího k nejsilnějšímu. Rozdíl mezi elektromotorickým napětím koncentrace 1.10-4mol.l-1a 1.10-3mol.l-1 by neměl být menší jak 50 mV. (tzv. směrnice, Nernstův faktor elektrody).

Vždy mezi jednotlivým měřením opláchneme nebo ponoříme elektrody do destilované vody a opatrně osušíme buničitou vatou. Hodnoty elektromotorického napětí odečítáme až po ustálení, nejpozději do tří minut.

Stejný postup platí pro měření neznámých vzorků.

 

!Pozor :

Měřící elektrodu ponořte maximálně tak, aby viditelný těsnící kroužek zůstal bezpečně nad hladinou měřeného roztoku. Při ponoření elektrody je třeba se přesvědčit, zda se na membráně neutvořila vzduchová bublina, která se projeví silným kolísáním elektromotorického napětí. Odstraníme ji vytažením a opětným ponořením elektrody.

Z hodnot kalibračních roztoků se vytvoří kalibrační přímka a z ní se potom odečítají hodnoty neznámých vzorků.

Na osu xse při tom vynáší logaritmus koncentrace dusičnanových iontů, např. pro c·= 6.10-4mol.l-1 je log 0.0006 = -3.222 (pKNO3=3.222). Na osu ypak vynášíme naměřené hodnoty elektromotorického napětí.

 

Предыдущая статья:Dusičnanová iontově selektivní elektroda Следующая статья:PO UKONČENÍ MĚŘENÍ ELEKTRODY NEZAPOMEŇ PONOŘIT DO UCHOVÁVACÍHO ROZTOKU DUSIČNANU O KONCENTRACI 1.10-4MOL.L-1!
page speed (0.0158 sec, direct)