úVOD
48
NÁVODY KE CVIČENÍM Z CHEMIE
áST II. - ZÁKLADY KVANTITATIVNÍ ANALÝZY
PRO POSLUCHAČE:
FAKLUTY VETERINÁRNÍHO LÉKAŘSTVÍ
FAKULTY VETERINÁRNÍ HYGIENY A EKOLOGIE
VETERINÁRNÍ A FARMACEUTICKÉ UNIVERZITY BRNO
Doc.RNDr. Emanuel Šucman, CSc.
MVDr. Jiří Bednář
ústav biochemie a biofyziky
BRNO 1997
Odměrná analýza
úVOD
Odměrná analýza je metoda patřící do kvantitativní chemie. Je založena na titraci vzorku odměrným roztokem - což je roztok o přesně známé koncentraci.
Při titraci probíhají různé reakce - neutralizační, oxidoredukční, srážecí, komplexometrická.
Cílem titrace je dosáhnout bodu ekvivalence (nebo titrační exponet označovaný pT), což je stav, kdy teoreticky právě všechno množství neznámého vzorku právě zreagovalo s odměrným činidlem.
Tento bod se indikuje pomocí indikátorů. Při titraci prakticky nemůžeme dosáhnout přesně bodu ekvivalence, ale bodu co nejbližšího.
Odměrné roztoky -jsou to roztoky o přesně známé koncentraci. Jejich koncentrace se vyjadřuje v mol.l-1.
Dalším způsobem vyjadřování koncentrace je mol chemických ekvivalentů. Dříve se používal název normální(zkratka N) koncentrace definovaný pomocí pojmu gramekvivalent (val)dané látky.Tyto jednotky však dnes nejsou povoleny. Protože byly velmi vžité byl nahrazen val výrazem mol chemických ekvivalentů dané látky.
mol
Obecně je to zlomek —————
v
kde v je počet částic - protonů, elektronů, ligandů apod. reagujících s jednou částicí této látky
Roztok, který obsahuje jeden mol reagujících částic, obsahuje stejný počet reagujících částic, jako roztok jiné látky o jejich stejné látkové koncentraci.
V praxi se nejčastěji používá vyjádření koncentrací v mol.l-1. Nejběžnější koncentrace bývá 0.1 mol.l-1, ale mohou se vyskytnout i jiné. Běžně (i když nesprávně) se používají zkratky těchto výrazů 0.1 M-HCl, 2 M-NaOH apod.
V případě nutnosti použití chemického ekvivalentu lze si pomoci asi těmito příklady. Pro neutralizační titrace je chemický ekvivalent roven sytnosti kyseliny nebo zásady.
Pro komplexometrické reakce se ekvivalent nepoužívá, neboť zde iont kovu reaguje s molekulou odměrného činidla v poměru jedna ku jedné.
Obdobně u srážecích reakcí je většinou poměr jedna ku jedné až na malé vyjímky, kdy je pro odvození stechiometrických poměrů třeba napsat si reakční rovnici.
Nejsložitější jsou oxidoredukční reakce, kde se bez reakční rovnice neobejdeme.
Příprava odměrného roztoku- je třeba zachovávat určitá pravidla při přípravě odměrného roztoku. Je třeba mít dostatečně čistou látku, dobře vysušenou přesně naváženou na analytických vahách (s přesností na 0.0001 g), která se rozpustí v přesně známém objemu rozpouštědla (např. vody) o dostatečné čistotě. Pro odměřování objemů používáme tzv. odměrného nádob(nejčastějiskleněných - odměrné baňky, byrety, pipety). Často je jednodušší a rychlejší použít k přípravě odměrných roztoků tzv. normanalů. Je to skleněná ampule obsahující roztok nebo pevnou substanci látky, jejíž rozpuštění v jednom litru rozpouštědla (vody) dá přesnou požadovanou koncentraci odměrného roztoku, která je deklarovaná výrobcem na obalu.
Často ani tato příprava nezaručuje zcela přesnou koncentraci, protože časem řada roztoků podléhá změnám. Klasicky uváděným příkladem je karbonizace hydroxidu sodného. Kyseliny zase buď dýmají nebo jsou hygroskopické. Proto je běžně nutno použít postup pro kontrolu koncentrace zvaný faktorizace.
Faktorizace je titrace, při které se odměrný roztok porovnává s roztokem standardní látky(často rovněž připraveným z normanalů), jehož vlastnosti jsou stálé a který se přitom nehodí k přímým stanovením. Příklady - kys. šťavelová a uhličitan sodný. Vzorec pro výpočet faktoru