Всего на сайте:
183 тыс. 477 статей

Главная | Химия

Практическая часть. Техника безопасности при выполнении работ Аммиак имеет резкий зап..  Просмотрен 705

Техника безопасности при выполнении работ

Аммиак имеет резкий запах, обладает слезоточивым действием. Все работы с аммиаком и его водными растворами должны проводиться под тягой.

При работе с ртутью и ее соединениями необходимо придерживаться следующих правил: все приборы и посуду, которые содержат ртуть, всегда следует ставить на особую эмалированную подставку (или поднос), сделанную из железа, с высокими бортами; опыты со ртутью необходимо вести под тягой на такой же подставке; все остатки ртути и растворов, содержащих соединения ртути, выливать в специальные склянки, сдавать лаборанту. Ни в коем случае не проливать ртуть. Капли случайно разлитой ртути необходимо тотчас же собрать пылесосом или чистой поверхностью цинковой жести, или щеткой, ворсинки которой сделаны из тонкой медной проволоки. Собранную ртуть перенести в специальную посуду для загрязненной ртути, установленную на подносе, и залить водой. Ни в коем случае ртуть или ее соли не выливать и не выбрасывать в раковины! После работы с ртутью необходимо тщательно вымыть руки с мылом!

Методика синтеза хлорида гексаамминкобальта (III)

Аммиакаты кобальта (III) можно получать окислением иона Со(II) в аммиачном растворе. Окисление может производиться кислородом воздуха с образованием пентаамминокобальтисолей, которые превращаются в гексаамминосоли при нагревании с водным раствором аммиака под давлением; с перекисью водорода, йодом, перманганатом калия, двуокисью свинца или гипохлоритами. Кроме того, окисление может проводиться в присутствии катализатора, который позволяет быстро установить равновесие между пента- и гексаамминосоединениями при комнатной температуре и атмосферном давлении. В каталитическом методе в качестве катализатора применяют ион аммиаката серебра или активированный животный уголь. Этот метод достаточно прост, занимает немного времени и дает высокий выход чистого препарата. Для стабилизации иона аммиаката кобальта необходима достаточно высокая концентрация соли аммония; уголь в этом случае служит лишь для установления равновесия. В качестве окислителя используется кислород воздуха или перекись водорода.

4CoCl2 + 4NH4Cl + 20NH3 + O2 ® 4[Co(NH3)6]Cl3 +2H2O

20 г шестиводного хлорида кобальта (II) CoCl2×6H2O и 14 г хлорида аммония добавляют к 20 мл воды.

Смесь взбалтывают до растворения большей части солей; затем добавляют 0,4 г активированного животного угля и 45 мл концентрированного раствора аммиака. Проводят энергичное барботирование воздуха через смесь до тех пор, пока красный раствор не изменит окраску на желтовато-бурую (обычно это происходит в течение 2 часов). Трубка для введения воздуха должна иметь внутренний диаметр не менее 10 мм, т.к. трубка меньшего диаметра может забиваться осаждающимся продуктом. Необходимо следить, чтобы барботирование не было слишком бурным, иначе из раствора уводится часть аммиака. В этом случае красный цвет раствора не переходит в желтый цвет. Можно добавить некоторое количество аммиака, чтобы обеспечить достаточно высокий выход.

Кристаллы и уголь отфильтровывают на воронке Бюхнера, осадок с фильтра переносят в стакан с 125 мл воды, которая подкислена концентрированной соляной кислотой. Кислоты следует взять столько, чтобы реакция раствора была слабокислой (около 3 мл). Затем смесь нагревают на водяной бане для обеспечения более полного растворения и фильтруют в горячем виде. Из фильтрата осаждают хлорид гексаамминкобальта (III), добавляя к нему 35-40 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждая раствор до 0°С. Затем осадок отфильтровать, промыть ледяной водой, затем спиртом. Высушить на воздухе. Взвесить и рассчитать процентный выход.

Предыдущая статья:Химическая связь молекул аммиака с комплексообразователем устанавливается через атом азота, который служит донором неподеленной пары электронов. Следующая статья:Методика синтеза бромида и йодида гексаамминникеля
page speed (0.0403 sec, direct)